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影響吹掃效率的因素
（1）吹掃溫度 提高吹掃溫度，相當(dāng)于提高蒸氣壓．因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力，它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí)．吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過(guò)高帶出的水蒸氣量增加，不利于下一步的吸附，給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來(lái)困難，水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用，所以一般選取50℃為常用溫度。對(duì)于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分，可以采用更高的吹掃溫度。
（2）樣品溶解度 溶解度越高的組分，其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的含量大約可加到15%～30%，不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。
（3）吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間 吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大，吹出效率越高。但是總體積太大，對(duì)后面的捕集效率不利，會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之間。
（4）捕集效率 吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大，捕集效率越高．吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率，選擇合適的捕集溫度可以得到zui大的捕集效率。
（5）解吸溫度及時(shí)間 一個(gè)快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵，它影響整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱，得到窄的色譜峰。因此，一般都選擇較高的解吸溫度，對(duì)于水中的有機(jī)物(主要是芳烴和鹵化物)，解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后，解吸時(shí)間越短越好，從而得到好的對(duì)稱的色譜峰 。
（1）吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí)，不利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析；而太高的流速又會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的干擾。吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí)，溶液中的分析物揮發(fā)不充分，吹掃時(shí)間太長(zhǎng)又會(huì)吹脫吸附劑表面的分析物。
（2）甲醇和水的干擾
捕集管含有過(guò)量的甲醇和水是吹掃捕集法zui常見(jiàn)的問(wèn)題，兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率不高，還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命；甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管)，此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離效率的影響；對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠)，干吹反而引起更多的問(wèn)題，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等，這是因?yàn)榉治鲞^(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度，才能得到優(yōu)化的結(jié)果。
（3）交叉污染
樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染，這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過(guò)延長(zhǎng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到*清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí)，常有無(wú)關(guān)背景峰出現(xiàn)，且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純，實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會(huì)引起額外峰，所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍，避免漏氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
（4）樣品起泡
當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí)，吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管，致使傳輸線不可逆污染，情況下還會(huì)影響色譜柱及檢測(cè)器的分離分析效率。當(dāng)前，消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器，消泡原理是把泡沫拉長(zhǎng)直至破裂，但這種方法僅對(duì)少量氣泡起作用。經(jīng)驗(yàn)豐富的分析人員常會(huì)在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩，檢查是否有大量氣泡出現(xiàn)，如若泡沫豐富則作稀釋處理或添加防沫劑。硅粉和硅樹(shù)脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的zui常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問(wèn)題，但往往不能*去除氣泡。Tekmar公司研發(fā)了一種配置有光敏二極管泡沫傳感器的內(nèi)置型Guardian儀，它是一種除泡設(shè)備，能夠解決樣品大量起泡的問(wèn)題。
（5）含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性*，測(cè)定過(guò)程中往往存在回收率低的問(wèn)題。為提高回收率，需要增加25%的吹掃氣流量，吹掃時(shí)間增加2~4min，必要時(shí)還可以在吹掃的同時(shí)對(duì)樣品溶液進(jìn)行加熱(為40～50℃)。含溴化合物的回收率往往較低，這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min 的溫度增量降低解吸溫度，同時(shí)調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40 mL/min，則可以解決此問(wèn)題。
改進(jìn)技術(shù)
（1）內(nèi)標(biāo)法校正結(jié)果
由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設(shè)計(jì)等因素的影響，吹掃捕集法往往存在回收率波動(dòng)大的缺點(diǎn)。為準(zhǔn)確定量待測(cè)物，用內(nèi)標(biāo)法對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行修正是一種有效的方法。常用的內(nèi)標(biāo)法包括：標(biāo)準(zhǔn)加入法、替代內(nèi)標(biāo)法和穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法，其中穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法是目前吹掃捕集法定量研究中zui的輔助方法。
（2）省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法
運(yùn)用兩級(jí)捕集管重富集產(chǎn)生窄帶分析物是吹掃捕集法與毛細(xì)管色譜聯(lián)用的必要步驟。由于重富集的實(shí)現(xiàn)需要特制冷卻系統(tǒng)(冷捕集法)，因此對(duì)實(shí)驗(yàn)室提出了較高的要求。Zygmunt自制配置兩級(jí)捕集管的吹掃捕集裝置，能夠較好地與毛細(xì)管色譜聯(lián)結(jié)，更重要的是此裝置無(wú)需冷卻系統(tǒng)，降低了實(shí)驗(yàn)要求。在對(duì)三鹵代甲烷和其他鹵代有機(jī)物的分析檢測(cè)中，方法的檢出限低于1 ng/kg。
（3）PT2閥門(mén)轉(zhuǎn)換裝置
過(guò)去幾年，雖然GC的毛細(xì)管技術(shù)和質(zhì)譜技術(shù)得到快速發(fā)展，但吹掃捕集裝置的設(shè)計(jì)始終沒(méi)有突破性進(jìn)展。自從EPA規(guī)定吹掃、捕集、解吸和烘烤各階段的時(shí)間總和不能超過(guò)20 min后，吹掃捕集法的周期過(guò)長(zhǎng)已成為增加樣品檢測(cè)量的限制因素?？赏ㄟ^(guò)增加一套稱為PT2的閥門(mén)轉(zhuǎn)換裝置，將GC-MS系統(tǒng)接人第二套吹掃捕集器，增加樣品檢測(cè)量。*套捕集器進(jìn)樣時(shí)，第二套捕集器已經(jīng)開(kāi)始準(zhǔn)備下一個(gè)樣品，因此能夠交互向GC-MS進(jìn)樣，整個(gè)過(guò)程吹掃捕集周期的交迭使得進(jìn)樣量幾乎增加了一倍。
PT2是一個(gè)把兩套捕集器、自動(dòng)進(jìn)樣器和氣相色譜聯(lián)結(jié)起來(lái)的界面。PT2使樣品吹掃氣流通過(guò)熱的六通閥導(dǎo)入捕集器，再使捕集器的解吸氣流通過(guò)第二個(gè)六通閥進(jìn)入GC-MS。為保持自動(dòng)進(jìn)樣器、兩個(gè)捕集器和GC運(yùn)行協(xié)調(diào)一致，需用電子聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)把PT2和捕集器、GC聯(lián)結(jié)起來(lái)。為充分發(fā)揮PT2的作用，需要優(yōu)化GC的程序升溫周期在15 min以內(nèi)。
PT2使吹掃氣流以兩條獨(dú)立的氣路進(jìn)入各自捕集器，當(dāng)其中一個(gè)捕集器被污染時(shí)，另一個(gè)捕集器仍能保持潔凈繼續(xù)運(yùn)作。長(zhǎng)度上兩獨(dú)立氣路等同，因此允許同時(shí)使用兩個(gè)捕集器制作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，或者兩個(gè)捕集器并用分別制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。直到現(xiàn)在，吹掃捕集法周期長(zhǎng)仍然是實(shí)驗(yàn)室提高檢測(cè)VOCs能力的障礙。通過(guò)PT2在原有裝置系統(tǒng)上增加一套吹掃捕集器，能大大提高分析檢測(cè)能力，有利于提高環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室的工作效率。
（4）新型接口技術(shù)
吹掃捕集器與氣相色譜的聯(lián)結(jié)有兩種方法可行。*種方法是把色譜柱直接連接到吹掃捕集器的接口模塊上，解吸出來(lái)的VOCs全部導(dǎo)人GC。這種方法靈敏度高，但色譜分離效率較低且需要大型質(zhì)譜儀；第二種方法用小內(nèi)徑的毛細(xì)管柱把GC-MS進(jìn)樣口和吹掃捕集器的接口模塊聯(lián)結(jié)起來(lái)，因解吸氣流量相對(duì)于毛細(xì)管而言偏大，氣相色譜采用分流進(jìn)樣，所以僅有一部分解吸物進(jìn)入色譜柱，這種方法有較好的分離效率，但靈敏度不高。
吹掃捕集器與GC的聯(lián)結(jié)是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項(xiàng)重大挑戰(zhàn)，原因在于吹掃捕集器、毛細(xì)管柱和質(zhì)譜對(duì)氣流量各有不同的要求。很多實(shí)驗(yàn)室按照美國(guó)環(huán)保署Method 8260B開(kāi)展實(shí)驗(yàn)時(shí)，選擇寬口徑毛細(xì)管柱并配套使用噴射分離器，因?yàn)榇祾卟都枰蟮臍饬髁?，而寬口徑毛?xì)管柱易承受大的氣流量，噴射分流器又能根據(jù)質(zhì)譜對(duì)氣流量的要求調(diào)節(jié)氣體流速，所以這種方法有一定的優(yōu)勢(shì)。但寬口徑毛細(xì)管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機(jī)物的時(shí)間不長(zhǎng)，原因是這種方法存在很多缺陷：柱子易被高濃度樣品污染，前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳，分析周期長(zhǎng)(接近40min)，噴射分離器易壞等問(wèn)題。能克服上述缺點(diǎn)且色譜分離效率較高的窄口徑毛細(xì)管柱，zui初應(yīng)用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機(jī)會(huì)不多，因?yàn)橹与y以解決來(lái)自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細(xì)管柱之間增加一個(gè)毛細(xì)管前置柱接口，并在接口處低溫聚焦途經(jīng)的分析物，從而冷凝壓縮解吸出來(lái)的化學(xué)物并集中在窄帶內(nèi)，然后再輸往GC進(jìn)行色譜分離。這種方法可行，但增加成本和分析時(shí)間。
在環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用
工業(yè)長(zhǎng)期發(fā)展的結(jié)果，導(dǎo)致大量有毒化合物進(jìn)入水體循環(huán)體系，成為危害人、牲口健康的潛在威脅。緣于此，為數(shù)眾多的科研團(tuán)隊(duì)或個(gè)人對(duì)地表水、地下水、飲用水、海水、天然水、廢水等與生存環(huán)境息息相關(guān)的水資源進(jìn)行了深入研究，并制定了標(biāo)準(zhǔn)的分析方法?？諝庵蠽OCs因成分復(fù)雜、含量微、檢測(cè)難度大而成為人們研究的熱點(diǎn)。周密等利用吹掃捕集濃縮儀的后兩個(gè)步驟即捕集熱脫附法對(duì)空氣中的苯系物測(cè)定方法進(jìn)行了研究，結(jié)果令人滿意。張榮賢等使用自制的吹掃捕集裝置，用Tenax GC采樣管在常溫下富集大氣中的有機(jī)污染物，熱解吸進(jìn)樣，GC-MS聯(lián)用分析了大氣中的40種VOCs，主要為苯系物和揮發(fā)性鹵代烴。
在食品分析中的應(yīng)用
吹掃捕集法常被用來(lái)研究奶品中的芳香化合物，如奶酪、人乳汁；也用于分析植物制品，曾報(bào)道的有原生態(tài)橄欖油、石榴汁、草莓、法國(guó)菜豆、谷類和檳榔等；還用于分析肉類。另外，盛裝食品的器皿如咖啡杯中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性污染物，也可應(yīng)用吹掃捕集法進(jìn)行采樣分析。
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