色譜定量分析中內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的應(yīng)用
發(fā)布日期：2018-02-07 瀏覽次數(shù)：3018
內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測(cè)定樣品中某組分含量時(shí)，加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 使用內(nèi)標(biāo)法時(shí)，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值，即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去，它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征，是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。 外標(biāo)法不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測(cè)樣品中，而是在與被測(cè)樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測(cè)定，把得到的色譜峰面積與被測(cè)組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測(cè)組分的含量。外標(biāo)物與被測(cè)組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測(cè)物濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。 外標(biāo)法在操作和計(jì)算上可分為校正曲線法和用校正因子求算法。 校正曲線法是用已知不同含量的標(biāo)樣系列等量進(jìn)樣分析，然后做出響應(yīng)信號(hào)與含量之間的關(guān)系曲線，也就是校正曲線。定量分析樣品時(shí)，在測(cè)校正曲線相同條件下進(jìn)同等樣量的等測(cè)樣品，從色譜圖上測(cè)出峰高或峰面積，在從校正曲線查出樣品的含量。 校正因子求算法時(shí)將標(biāo)樣多次分析后得到的響應(yīng)信號(hào)與其含量求出它的校正因子，再根據(jù)公式求出待測(cè)樣品中的含量
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