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目前檢測三聚氰胺的方法很多，HPLC，液質(zhì)和氣質(zhì)聯(lián)用是較常用的方法。方法包括：GC-MS，Spectra-Quad線檢測，超液相色譜_電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法，反相液相色譜法，液相色譜-二極管陣列法，液相色譜法(HPLC)，液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用，固相萃取與液相色譜聯(lián)用，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS MS)等。
液質(zhì)，氣質(zhì)聯(lián)用檢測三聚氰胺
1、超液相色譜2電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
飼料樣品經(jīng)1%三lv乙酸2二甲基亞砜提取,Wa te rs O as is MCX柱凈化,超液相色譜分離,zui終采用電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜進(jìn)行檢測。結(jié)果表明,三聚氰胺在飼料中的含量范圍為10～5 000μg / kg時(shí),線性關(guān)系良好( r >0199) 。在10～100μg / kg 的添加水平范圍內(nèi)的平均回收率為83%～94%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為412%～615%。該方法的檢出限為10μg / kg。
2、液相色譜- 四極桿質(zhì)譜聯(lián)用測定飼料中三聚氰胺含量
試驗(yàn)采用自動固相萃取裝置, 建立合適的過柱程序; 運(yùn)用Agilent HP1100 液相色譜- 四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀, 優(yōu)化質(zhì)譜條件, 建立飼料中三聚氰胺殘留檢測方法。方法的線性范圍為0.010～0.500 μg/ml, 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.2%～7.7%之間,回收率在72.4%～91.2%之間, 具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。
3、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC - MS/MS)分析寵物食品中三聚氰胺
建立了液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜(LC - MS/MS)用于寵物食品中三聚氰胺檢測的方法, 并將其與美
國食品藥品監(jiān)督管理局(US FDA)公布的氣相色譜- 質(zhì)譜(GC - MS)和液相色譜(LC)方法進(jìn)行了對比,結(jié)果發(fā)現(xiàn)LC - MS/MS的方法, 前處理過程簡單, 是一種高靈敏度、高選擇性的分析方法。
4、液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
應(yīng)用液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中三聚氰胺殘留。試樣用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速離心后,供液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜儀定性定量分析。流動相為V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。采用電噴霧離子源, 定性離子對為127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2; 定量離子對為127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ～10. 0 mg/kg的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)的回收率為92. 6%～103. 2%;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0. 8% ～2. 0%;檢出限為0. 2 mg/kg。
5、固相萃取一液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法檢測食品中的三聚氰胺
樣品經(jīng)均質(zhì)，1%三lv乙酸溶液提取，用OASIS MCX固相萃取小柱凈化，減壓濃縮后以甲醇溶解定容，用Waters BEH—C。柱分離，乙腈和水為流動相，經(jīng)液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法檢測。三聚氰胺線性范圍為0.1—10.0mg/kg，相關(guān)系數(shù)r為0.9999，平均回收率為71% ～95% ，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.56% 一9.82%(n=6)，方法的檢出限為0.5 mg/kg。
HPLC檢測三聚氰胺
1、反相液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量
2、液相色譜- 二極管陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺
建立用液相色譜- 二極管陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺的檢測方法。對不同樣品采用不同的前處理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色譜柱,柱溫為40 ℃,流動相為0. 02 mol/L硫酸銨∶甲醇= 94 ∶6 (V ∶V) ,流速0. 8 mL /min,二極管陣列檢測器于235 nm 波長下進(jìn)行檢測,并以保留時(shí)間和三維光譜圖相似性系數(shù)進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。不同樣品的加標(biāo)回收率為98. 8% ～101. 5% ,RSD小于1. 2%。方法線性范圍為0. 1～150μg/mL,檢測限為0. 01μg/mL,相關(guān)系數(shù)R = 0. 999 9。
3、液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量
本文建立了飼料中三聚氰胺的HPLC測定方法。該法采用Symmetry C18柱為分離柱,二極管陣列紫外檢測器進(jìn)行樣品檢測(λmax = 236nm) 。方法簡單、快速、重現(xiàn)性好,平均回收率大于90% , RSD小于3. 0% ,線性范圍為
1mg/L - 100mg/L。
4、固相萃取與液相色譜聯(lián)用測定寵物食品中三聚氰胺
利用陽離子交換2反相萃取柱凈化樣品提取液,結(jié)合液相色譜對寵物食品中三聚氰胺進(jìn)行測定,獲得較滿意的結(jié)果。
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