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我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時(shí)才想到應(yīng)該對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)，不僅要定期有目的地做，還要樹(shù)立一個(gè)觀念 ， 維護(hù)與保養(yǎng)的一個(gè)重要作用就是保障保證一個(gè)良好的檢測(cè)狀態(tài)，確保得到準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù) ， 影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有：
1.易損件清理更換不及時(shí);
2.硬件使用不科學(xué);
3.儀器本身選購(gòu)及配置不當(dāng);
※各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大，但是經(jīng)常出的問(wèn)題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個(gè)固定部件很少出問(wèn)題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。
下面分別就氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀談?wù)劯髯缘某Ｒ?jiàn)故障及常用維護(hù)：
部分：氣相色譜儀
在使用氣相色譜儀時(shí)(以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀為例)，使用者經(jīng)常做的對(duì)儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過(guò)于換柱了，雖然換柱和扎針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功，但是，至少有一半的問(wèn)題與之相關(guān)。
問(wèn)題1：漏氣
進(jìn)樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會(huì)如此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問(wèn)題相對(duì)好些。
問(wèn)題2：固定位置不準(zhǔn)：
這是制約靈敏度的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時(shí)，一般容易掌握。常出問(wèn)題的是毛細(xì)柱，由于其本身柔性，在進(jìn)樣口和檢測(cè)器內(nèi)的長(zhǎng)度*由使用者個(gè)人掌握，如果把握不準(zhǔn)，會(huì)成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個(gè)重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時(shí)也有很大區(qū)別。有些儀器提供了的測(cè)量工具，有些則沒(méi)有。
問(wèn)題3：清理更換不及時(shí)：
這是硬件*而檢測(cè)狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染，如，進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染，檢測(cè)器污染，如果不及時(shí)更換或清洗，會(huì)造成基線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。
對(duì)策：
定期清洗，定期更換，用檢漏液測(cè)漏，是常用但不是的處理方法。我覺(jué)得，的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時(shí)刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題馬上判斷問(wèn)題再處理問(wèn)題。同一臺(tái)機(jī)，同一根柱，在同流量，同柱頭壓下，應(yīng)該有基本一致的信號(hào)基線和差不多的穩(wěn)定時(shí)間，儀器狀態(tài)的不同問(wèn)題會(huì)有各種不同的反映。
例 1 ： 裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時(shí)不一樣。如果柱頭壓明顯比平時(shí)高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽(tīng)到聲音，柱斷裂可以很容易看出來(lái)。
例 2： 流量正常，柱頭壓正常，但基線信號(hào)明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時(shí)常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個(gè)原因的方法就是進(jìn)空白溶劑，如果信號(hào)比平時(shí)低了很多，而且出峰時(shí)間又晚了一些，就基本就是這個(gè)原因，這時(shí)只能關(guān)機(jī)清洗。
例 3 ： 流量正常，柱頭壓正常，在三溫(OVEN，INJ，DET)到達(dá)設(shè)定值后，但基線信號(hào)明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進(jìn)樣口污染，柱污染，檢測(cè)器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時(shí)還是交叉反應(yīng))，但是處理方法卻一致：停機(jī)-清洗-升溫烤。我建議每次清洗把檢測(cè)器和進(jìn)樣口都處理一下，畢竟耗時(shí)間的是降溫升溫。
第二部分 ： 氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測(cè)器的組合，它常出的問(wèn)題也是兩者相加。我們對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問(wèn)題也是由這兩步操作而來(lái)。它們主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問(wèn)題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開(kāi)門時(shí)的密封圈，毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)：
需要注意的有：
1. 伸入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng)，太長(zhǎng)或太短都不行;
2. 墊圈 要松緊合適，太松會(huì)有漏氣的隱患，太緊則會(huì)壓碎墊圈;
清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后密封不嚴(yán)：
門上的密封圈(島津的是門，安捷倫的是蓋)上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無(wú)法察覺(jué)的毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣。這時(shí)一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但這對(duì)于處理離子源時(shí)是很重要的，但是對(duì)于處理密封圈來(lái)說(shuō)，不戴手套的效果更好。原因是手上多少會(huì)有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除絨線的影響，而這些油脂離加熱源遠(yuǎn)，和離子源也遠(yuǎn)，基本屬大分子有機(jī)物，對(duì)于檢測(cè)沒(méi)有影響。平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí)，要對(duì)在通氣和不通氣的情況下，多長(zhǎng)時(shí)間真空度能達(dá)到多少有一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時(shí)差距太遠(yuǎn)，就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問(wèn)題，早些降溫關(guān)機(jī)處理。溶劑延遲是其它氣相檢測(cè)器沒(méi)有的概念，如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時(shí)間，會(huì)對(duì)燈絲造成嚴(yán)重的損害，這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯(cuò)誤。
另一個(gè)可能造成嚴(yán)重后果的行為是： 沒(méi)有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源，曾經(jīng)發(fā)生過(guò)在熱的時(shí)候拆機(jī)，冷了以后裝不回去的案例。在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面，主要還是污染問(wèn)題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致，至于質(zhì)譜檢測(cè)器，一般來(lái)說(shuō)，80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對(duì)調(diào)諧后的電壓時(shí)常注意，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部分一般不用動(dòng)，也不要由用戶動(dòng)。氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng)，主要是換機(jī)油和分子篩。
特別提示：買氣質(zhì)時(shí)千萬(wàn)別忘記配 UPS 。
第三部分液相色譜儀
液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器，特別講究“正確使用”和經(jīng)驗(yàn)。液相工作者接觸多的是流動(dòng)相，也就是流動(dòng)相，是造成液相色譜各種問(wèn)題的主要源頭。液相色譜儀常見(jiàn)的故障一是堵，二是漏。下面就這兩點(diǎn)分別展開(kāi)討論。(注：流動(dòng)相以甲醇為例，色譜柱以 C18 為例)
“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來(lái)源就是細(xì)菌,“堵”的原因之一：配制流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染。首先我們要認(rèn)識(shí)到，一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過(guò)濾處理，直接使用沒(méi)有問(wèn)題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統(tǒng)前端的過(guò)濾頭上排除，真正容易引起問(wèn)題的，是水中的細(xì)菌。新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會(huì)長(zhǎng)菌，而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見(jiàn)，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報(bào)廢。這就是在配制流動(dòng)相時(shí)造成的細(xì)菌污染的原因，解決它的方法很簡(jiǎn)單，就是確保水的可靠性，這里有兩種方式推薦：
(1)理想的方式當(dāng)然是購(gòu)買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)，既方便又可靠，質(zhì)量也放心，唯yi的缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲。
(2)成箱購(gòu)買市售品牌純凈水，如，500mL一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn)，待菌落數(shù)合格方可使用。這樣每次只要單獨(dú)開(kāi)一支即可，也很方便。每次成本2元左右。
這里特別指出一個(gè)細(xì)節(jié)：
在絕大多數(shù)書本上，凡談到配制流動(dòng)相都會(huì)談到后有一個(gè)過(guò)濾的步驟，但是，從我們長(zhǎng)期使用的實(shí)際效果來(lái)說(shuō)，只要能保證水的質(zhì)量，這一步*可以也應(yīng)當(dāng)去除。原因有以下三點(diǎn)：
(1)流動(dòng)相過(guò)濾在理論上有好處，但是，實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專瓶，反而容易造成的交叉污染，對(duì)于配比復(fù)雜的流動(dòng)相影響更大。
(2)流動(dòng)相過(guò)濾在經(jīng)濟(jì)成本上不劃算。買一套過(guò)濾裝置要6000多元，且過(guò)濾器*是比較容易損壞的設(shè)備。主要是過(guò)濾片的成本太高，一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計(jì)算，過(guò)濾片的成本會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱的成本。
(3)流動(dòng)相過(guò)濾對(duì)于工作效率成本不劃算。使用溶劑過(guò)濾器有一個(gè)預(yù)清洗、裝備、使用、用后清洗，晾干的過(guò)程，至少也有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間。
(4)在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不過(guò)濾會(huì)對(duì)柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時(shí)間沒(méi)有做過(guò)流動(dòng)相過(guò)濾的工作，但是和國(guó)內(nèi)同行相比較，在同等使用強(qiáng)度下我們的柱壽命是比較長(zhǎng)的。
“堵”的原因之二：使用流動(dòng)相時(shí)的細(xì)菌污染：
指的是：
流動(dòng)相剛開(kāi)始沒(méi)有長(zhǎng)菌，在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。
舉簡(jiǎn)單的例子：
50%的甲醇水流動(dòng)相，有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水。從單純實(shí)驗(yàn)效果來(lái)說(shuō)，后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn)： 首先是簡(jiǎn)單，不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)算配比混合，其次就是比例準(zhǔn)確，能得到保留時(shí)間重復(fù)性*的實(shí)驗(yàn)效果，但是它有一個(gè)致命的缺陷，就是純水在流動(dòng)相瓶中幾天時(shí)間就會(huì)長(zhǎng)細(xì)菌(很多情況下不僅用純水作流動(dòng)相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是肥料，細(xì)菌長(zhǎng)得更迅速)，一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快，所以，這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水，更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng)，就是意識(shí)到了但多次使用中總有一兩次會(huì)遺漏，但是，往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)椋合嗌V柱的堵塞是不可逆的，所以，寧可犧牲較小的保留時(shí)間重復(fù)性，也不要用純水溶液作為流動(dòng)相的一組。從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果來(lái)說(shuō)，我建議用10%的甲醇水代替純水溶液(以前我做過(guò)不同比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實(shí)驗(yàn)，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以*殺菌了)，這樣可以有效排除長(zhǎng)細(xì)菌的隱患，既可作流動(dòng)相，也可沖柱。就算是在配制流動(dòng)相時(shí)會(huì)計(jì)算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益，“堵”的原因之三：不適當(dāng)操作。
常見(jiàn)問(wèn)題的有以下幾種：
(1)在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形，而使得管路堵塞。
(2)樣品處理液凈化得不干凈，長(zhǎng)期會(huì)在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
(3)在使用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位，于是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過(guò)警戒值。
(4)在使用金屬管路作出廢液管時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水，并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶液，在停機(jī)時(shí)可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見(jiàn)，但卻的確發(fā)生過(guò)。
“堵”的原因講了不少，現(xiàn)介紹查堵的方法。在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意，絕大多數(shù)情況下，整個(gè)系統(tǒng)只會(huì)有一個(gè)地方發(fā)生堵塞。查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開(kāi)，仔細(xì)觀察壓力數(shù)值，如果某一個(gè)部件(柱子除外)裝上和拆下時(shí)的壓力差別很大，可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞，可以通過(guò)換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來(lái)判斷。
下面再談一下“漏”的問(wèn)題 ， “漏”則分兩種：漏液和漏氣
一.漏液
液相色譜儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系，內(nèi)部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個(gè)部件發(fā)生了漏液，那就是故障所在，漏液的原因分兩種：
( 1 )接觸硬件不當(dāng) ：
在更換零件如流路管或換柱時(shí)，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時(shí)期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當(dāng)然，選用PEEK接頭是一個(gè)較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液，即使是接口本身是匹配的，但是，如果操作不當(dāng)也會(huì)漏液，一種不當(dāng)就是力度把握不好，擰得太緊或太松;
另一種不當(dāng)就是致命的錯(cuò)誤：滑絲，這是往往是動(dòng)手能力不太強(qiáng)，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯(cuò)誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡(jiǎn)單，常造成重要部件的報(bào)廢。解決這個(gè)問(wèn)題只能靠惡補(bǔ)基本功來(lái)實(shí)驗(yàn)，那就是擰螺絲。
( 2 )使用儀器不當(dāng) ：
如果是輸送泵漏液，常見(jiàn)的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成，析出的原因有兩個(gè) ： 一是使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入了純甲醇而析出，這種錯(cuò)誤很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會(huì)出現(xiàn)這個(gè)問(wèn)題。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動(dòng)相時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒(méi)有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動(dòng)相干燥形成晶體造成。不過(guò)，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測(cè)器漏液是個(gè)很麻煩的事，一般都是吸收池的問(wèn)題，更換的費(fèi)用相當(dāng)高。但是并不是說(shuō)一定要馬上更換，還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用。
二.漏氣
漏液是從內(nèi)部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法 ：
(1)過(guò)濾頭抽液時(shí)，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時(shí)考慮的是流動(dòng)相有沒(méi)有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率)，如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過(guò)濾頭的污染也會(huì)造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡(jiǎn)單，擰下過(guò)濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時(shí)，洗凈后裝回去即可。
( 2 )透明流路管
指的是在過(guò)濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個(gè)部分往往不是有點(diǎn)氣泡，而經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒(méi)少。這也是我們常說(shuō)的液相色譜儀至少一周要開(kāi)機(jī)一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念 )。如果長(zhǎng)時(shí)間不用，這一段管路的液體會(huì)*干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的。這種情況對(duì)于輸送泵很危險(xiǎn)，因?yàn)?，泵從設(shè)計(jì)來(lái)說(shuō)是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的液體對(duì)于活塞來(lái)說(shuō)起到了機(jī)油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。對(duì)于這種情況，要突出“預(yù)防為主”如：，液相色譜使用人員要相對(duì)固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺(tái)機(jī)一周擊至少作一次實(shí)驗(yàn)，如長(zhǎng)期不用起碼每周要沖流動(dòng)相2小時(shí)。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。如果不慎出現(xiàn)了這種問(wèn)題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體，具體如下：
1.找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭;
2.擰下來(lái);
3.用一干凈的洗耳球的對(duì)準(zhǔn)管路的平整切口;
4.吸液體，看液面從流動(dòng)相瓶里上升，至離洗耳球5厘米左右時(shí)停止該動(dòng)作;
5.快速把接頭擰回輸送泵上(這個(gè)過(guò)程可能會(huì)有少許流動(dòng)相外泄，這是正?，F(xiàn)象);
6.開(kāi)機(jī)，打開(kāi)排液閥門，啟動(dòng)輸送泵;
7.等排液管中流出的溶液沒(méi)有氣泡時(shí)，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作;
( 3 )輸送泵和柱子這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕，沖掉就行 ;
( 4 )檢測(cè)器 ：
應(yīng)該說(shuō)，整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測(cè)器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映，檢測(cè)器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測(cè)器里有殘留氣泡，會(huì)有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那唯yi的辦法就是拆柱，把檢測(cè)器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。
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